廠家分享三聚磷酸鈉含量的測定
三聚磷酸鈉是洗衣粉中的主要助劑。磷鉬酸喹晽重量法(GB12031-1991)和離子交換柱層析法(GBT131734-1991)都需要較長的分析時間,不適宜用于控制分析,近公布的分光光度法(GB/T13171-1997)可以用于生產控制分析。此外酸堿容量滴定法、EDTA絡合滴定法和電位滴定法也可以參考。
(一)方法概述:
洗衣粉中聚磷酸鹽在酸性介質中被酸解成正磷酸,調整溶液PH值為3-4之間,此時,正磷酸以磷酸二氫根形式存在于溶液中。然后用堿標準溶液滴定溶液PH值到8-10,使磷酸二氫根轉變成磷酸一氫根,此時,酸堿以等摩爾反應,用以間接測定洗衣粉中聚磷酸鹽含量。
二、儀器和試劑:
(1)酸式和堿式滴定管25ml,各一支
(2)量筒50m,兩只
(3)碘量瓶250ml,兩只
(4)控溫電爐1000W,1只
(5)甲基橙1gL溶液
(6)酚酞10g/L乙醇溶液
(7)氫氧化鈉500g/溶液
(8)硝酸溶液(1+10)
(9)鹽酸溶液c(HCL)=0.5mol/L
(10)氫氧化鈉標準溶液c(NaOH=0.5moL
(三)操作步驟:
精確稱取試樣1-2g,精確至0.0002g,于25σml碘量瓶中,加入5oml水,25ml硝酸溶液(1+10),搖勻,再加幾粒沸石,置電爐上沸騰20min取下,流水冷卻至室溫,加入一滴甲基橙指示劑,用移液管逐滴加入氫氧化鈉溶液(500g/L),并不斷搖動至顯淺黃色,再用0.5molL鹽酸溶液小心調節至淺粉紅色為止。在碘量瓶中加入15滴酚酞指示劑,最后用0.5mo氫氧化鈉標準溶液滴定至淺粉紅色為終點。
(五)注意事項:
(1)在低泡洗衣粉中,脂肪酸對結果有干擾。每1%的皂片會使結果偏高約0.33%,因此,在測定低泡洗衣粉的聚磷酸鹽時,應根據皂片含量對結果進行修正。
(2)染色粉對終點顏色有干擾,因此不適于測定染色粉中的聚磷酸鹽含量。